微波消解-石墨爐原子吸收法測(cè)定土壤中的鉻含量

點(diǎn)擊次數(shù)：3667 發(fā)布時(shí)間：2016-06-23

摘要：土壤樣品經(jīng)微波消解處理后，采用石墨爐原子吸收法測(cè)定土壤中的鉻含量。用工作曲線定量，鉻的檢出限為0.015ng/mL，RSD<5%（n=10），加標(biāo)回收率未93.0%-97.0%。結(jié)果表明，該法簡(jiǎn)便快速，適用于土壤中鉻的測(cè)定，其精密度及度良好。

關(guān)鍵詞：微波消解；石墨爐原子吸收；土壤；鉻

土壤受鉻污染，對(duì)人類健康的危害主要是六價(jià)鉻。六價(jià)鉻對(duì)健康的危害比三價(jià)鉻大100倍。自然土壤中平均含鉻50～100mg／kg。土壤鉻污染主要來自鉻礦和金屬冶煉、電鍍、制革等工業(yè)廢水、廢氣和廢渣。鉻渣污染在二十多個(gè)省市都有報(bào)道。鉻渣中含六價(jià)鉻1％左右，六價(jià)鉻易溶于水，所以容易經(jīng)過土壤進(jìn)入農(nóng)作物而危害居民健康。鉻在體內(nèi)有蓄積作用，并能影響體內(nèi)的氧化還原過程和水解過程。鉻與蛋白質(zhì)結(jié)合能抑制一些酶的活性，還可促進(jìn)維生素C氧化，使血紅蛋白變性從而降低紅細(xì)胞的攜氧能力。

為此，檢測(cè)土壤中鉻的含量對(duì)于整治土壤，減少鉻對(duì)人類的危害具有現(xiàn)實(shí)而深遠(yuǎn)的意義。

1材料與方法

1.1試劑

濃硝酸(GR)，氫氟酸(GR)。

微波消解液︰HNO3︰H2O2(4︰1 體積比)。

Cr 標(biāo)準(zhǔn)液︰用1.00 mg/L Cr 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋5.0ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

去離子水。

1.2儀器

微波消解系統(tǒng)：加拿大歐羅拉公司TRANSFORM680型微波消解系統(tǒng)，配備其高壓消解罐（800PSI）。

石墨爐原子吸收分光光度計(jì)：加拿大歐羅拉公司TRACE1200型原子吸收分光光度計(jì)（配自動(dòng)進(jìn)樣器、橫向加熱石墨管），Cr空心陰極燈。

1.3樣品制備

土壤樣品風(fēng)干，通過2 mm尼龍篩，混勻，再用瑪瑙研缽將其研磨至全部通過100目尼龍篩，混勻后備用。

1.4微波消解

稱取制備好的樣品0.5000 g加入微波消解爐的TFM內(nèi)罐中，加入10.0mL消解劑，按表1微波消解程序進(jìn)行消解。加熱結(jié)束后，待溫度降至低于60 ℃后取出消解罐，在通風(fēng)櫥內(nèi)將樣品轉(zhuǎn)移至預(yù)先洗凈的100 mL樣品瓶中，用少量去離子水洗滌TFM內(nèi)罐幾次，洗液也轉(zhuǎn)移至樣品瓶中，用去離子水定容，待測(cè)定用。用同樣的方法制備樣品溶液。

1.5樣品測(cè)定

由自動(dòng)進(jìn)樣器吸取20 uL樣品待測(cè)液，5uL基體改進(jìn)劑于石墨爐中進(jìn)行原子吸收分析，采用氘燈自動(dòng)背景校正。

如果測(cè)得樣品吸光值在標(biāo)準(zhǔn)曲線之外，請(qǐng)適當(dāng)稀釋。

1.6實(shí)驗(yàn)條件

微波消解程序見表1。

表1 微波消解程序

升溫時(shí)間/min	設(shè)定溫度/℃	保溫時(shí)間/min
2	100	4
1	130	3
1 1	160 190	3 10
3	100	3

石墨爐工作條件為：檢測(cè)波長(zhǎng)357.9 nm，狹縫0.2nm，燈電壓408V，燈電流2.5mA，進(jìn)樣量20 uL，測(cè)量方式：峰高積分。石墨爐升溫程序見表2。

表2 石墨爐升溫程序

步驟	溫度/℃	斜坡時(shí)間/s	保持時(shí)間/s	氣體流量(L/min)	測(cè)量吸光值？
1	60	0	2	2	否
2	80	2	5	4	否
3	90	10	2	4	否
4	110	15	5	4	否
5	150	15	5	4	否
6	800	3	2	2	是
7	2500	0	2	2	否
8	60	0	5	4	否

2結(jié)果與討論

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

以自動(dòng)進(jìn)樣器分別吸取5.0 ng/mL的Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液0、4、6、8、10、12、16、20 uL，及相應(yīng)量的稀釋劑(1%硝酸)，按所選工作條件，進(jìn)樣量20uL，對(duì)應(yīng)濃度為別為0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0 ng/mL，測(cè)定一系列Pb標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度。以Pb標(biāo)準(zhǔn)液濃度為橫坐標(biāo)，吸光值為縱坐標(biāo)，作圖1。